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用于快速 GC 分析的氮氣?讓我們縮小這個想法

更新時間:2022-11-14點擊次數:1768

更短的運行時間、更銳利的峰、更高的分離度和更低的載氣成本……我們都想要!這些目標似乎相互矛盾,但可以通過了解氣體流經不同尺寸的氣相色譜 (GC)色譜柱時的氣體行為來實現。氮氣已被用作載氣,GC 色譜柱具有窄內徑 (ID) 以實現這些目標,我想就不同載氣的效率和在不同的列尺寸。

氮氣的分子質量遠大于氦氣或分子氫。當使用氮氣作為載氣時,它會以比氦氣更大的力量撞擊揮發的分析物。當分析物正處于進入或離開固定相的中間時,這一點尤其重要。然后,包含特定分析物的分子集合將分布在更長的長度上,從而導致譜帶變寬和峰變寬。想象一下在強風和雨中搖晃的樹木,您可以看到如果氮氣流過 GC 色譜柱的速度過快,分析物條帶將如何變寬。結果是氮氣必須以比氦氣更慢的速度(具體來說是線速度)流過色譜柱,以保持尖銳和有效的峰。

較大質量的氮氣實際上比氦氣或氫氣更具優勢。當以佳速度使用時,氮氣會在 GC 期間產生最·有效的峰,因為一旦分析物處于揮發狀態,大量的氮氣會大限度地減少縱向擴散。較大質量的氮從后面有力地沿著揮發的分析物引入,同時還抑制了揮發的分析物的特別高能分子向前沖。那么,我們如何在沒有長時間運行的情況下使用氮氣呢?使用較窄的列。

載氣通過GC 色譜柱時會受到“層流"流動影響。層流效應描述了靠近柱子中心與沿著柱子內壁的氣流行為的差異。中心的氣體既受益于來自柱頭壓力的大部分力,也受益于沿柱內壁缺乏摩擦力。相反,靠近墻壁的氣體會同時遭受這兩種疾 病,導致靠近中心的氣體膨脹。具有更寬 ID的列為這個凸起提供了更大的機會,當使用更寬的直徑時,用戶將需要應用更慢的線速度。層流效應在具有窄內徑的色譜柱中不會那么明顯,并且用戶實際上可以應用比給定載氣的典型線速度更快的線速度。

作為一個快速說明,流速肯定會隨著色譜柱的 ID 增加和減少,其方式與 HPLC 相同。通常,我們將通過對寬色譜柱應用快速流速和在窄色譜柱應用慢流速來調整流速以保持一致的線速度。n HPLC 色譜柱填充有顆粒,而毛細管 GC 色譜柱是開管,因此在 GC 期間層流效應成為更多考慮因素(至少在使用 WCOT 色譜柱時)。

如果我們將所有這些放在一起,氮氣需要比氦氣更慢的線速度,但窄內徑色譜柱允許我們提高預期載氣的線速度。氮氣在 0.25 毫米內徑色譜柱上的理想線速度約為 12 厘米/秒,但在 0.10 毫米內徑色譜柱上的理想線速度約為 15 厘米/秒。當氦氣被理想化時,氮氣的運行速度可能比這些理想化值略快,并且仍然保持與氦氣相媲美的合適效率(不要忘記使用氮氣時缺乏縱向擴散)。終結果是您可以通過 0.10 mm ID GC 色譜柱以 18 – 20 cm/sec 的速度運行氮氣,這與通過更寬的 0.32 mm ID 色譜柱的 24 cm/sec 流速相當。

氮氣將產生三種常見載氣中尖銳的分析物峰。氮氣的唯·一缺點是由于氮氣的質量較大,因此實現最佳效率所需的線速度較慢。當使用窄內徑的氣相色譜柱時,層流動力學允許氮氣以更高的線速度運行,終導致運行時間更短,同時產生更尖銳的峰并使用更安全、更經濟的載氣。


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